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在氣相色譜分析中,我們總希望在較短的時(shí)間內(nèi),用較短的柱子達(dá)到滿(mǎn)意的分析結(jié)果,為此,在進(jìn)行分析時(shí),需要選擇適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件。此時(shí)應(yīng)考慮如下兩個(gè)問(wèn)題。柱子對(duì)各組分的選擇性要好,即能將復(fù)雜樣品中的各組分分離開(kāi)。從色譜圖上看,各組分色譜峰之間的距離要大,而選擇性的好壞與固定相的性質(zhì)、柱溫等因素有關(guān)。色譜柱的選擇性可用“分離度”來(lái)表示。它綜合考慮了兩個(gè)相鄰組分保留值的差值和每個(gè)色譜峰的寬窄這兩方面的因素。分離度(如圖1所示)定義為相鄰兩色譜峰保留時(shí)間的差值與兩色譜峰基線寬度和之半的比值,...
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對(duì)于沸點(diǎn)分布范圍寬的多組分混合物,使用恒柱溫氣相色譜法分析,其低沸點(diǎn)組分會(huì)很快流出,峰形窄且易重疊,而高沸點(diǎn)組分則流出很慢,且峰形扁平且拖尾,因此分析結(jié)果既不利于定量測(cè)定,又拖延了分析時(shí)間。若使用程序升溫氣相色譜法,使色譜柱溫度從低溫(如50℃)開(kāi)始,按一定升溫速率(如5~10℃/min)升溫,柱溫呈線性增加,直至終止溫度(如200℃),就會(huì)使混合物中的每個(gè)組分都在*柱溫(保留溫度)下流出。此時(shí)低沸物和高沸物都可在較佳分離度下流出,它們的峰形寬窄相近(即有相接近的柱效),并縮...
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實(shí)驗(yàn)室快速測(cè)汞儀LabAnalyzer254的測(cè)量原理:首先含汞的樣品隨著氣流進(jìn)入熔融石英材質(zhì)的光學(xué)測(cè)量池,通過(guò)波長(zhǎng)為254nm的UV吸收進(jìn)行汞的定量分析。這種測(cè)量方法叫:冷蒸氣原子吸收法(CVAAS)。實(shí)驗(yàn)室快速測(cè)汞儀LabAnalyzer254的應(yīng)用領(lǐng)域:LabAnalyzer254用于液體樣品或樣品消解溶液中汞元素的定量檢測(cè)。水樣:飲用水、廢水、地下水、地表水、海水土壤和沉積物地質(zhì)地礦樣品廢棄物:玻璃、建筑廢棄物、廢液、木料焚化廠監(jiān)測(cè):煙氣吸收液、煙氣分析(如:VDI3...
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在氣相色譜分析中,進(jìn)樣是定量分析誤差的主要來(lái)源之一。因?yàn)檫M(jìn)樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進(jìn)樣時(shí)的溫度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣快慢、進(jìn)樣用的工具等都會(huì)對(duì)氣相色譜分析的定性定量的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。在實(shí)際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態(tài)不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的進(jìn)樣系統(tǒng)種類(lèi)繁多,如:常壓氣體樣品就有六通閥氣體進(jìn)樣或注射針筒進(jìn)樣兩種。以下我們僅以氣體樣品六通閥進(jìn)樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點(diǎn),供常做氣體分析的工作者參考。常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器(1毫升~5毫升)通過(guò)注射隔墊...
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進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)要使用作為流動(dòng)相的載氣和用于檢測(cè)器的燃?xì)夂椭細(xì)狻?.載氣氮?dú)狻⒑狻錃狻鍤舛伎捎米鳉庀嗌V的流動(dòng)相,常稱(chēng)作載氣。常用載氣的性質(zhì)見(jiàn)表1。表1常用載氣物性表注:1.密度在0℃測(cè)定;黏度在20℃測(cè)定;熱導(dǎo)率在100℃測(cè)定。2.IP=0.1Pa·s,1cal=4.18J,下同。3.TCD-熱導(dǎo)池檢測(cè)器;FID-氫火焰離子化檢測(cè)器;FPD-火焰光度檢測(cè)器;ECD-電子捕獲檢測(cè)器;TID-熱離子化檢測(cè)器;HID-氦離子化檢測(cè)器;ArID-氬離子化檢測(cè)器。下同。2....
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在氣相色譜分析中的定量分析就是要根據(jù)對(duì)稱(chēng)色譜峰的峰高或峰面積來(lái)計(jì)算樣品中各組分的含量,但無(wú)論采用峰高或峰面積進(jìn)行定量,其物質(zhì)濃度(或質(zhì)量百分含量)mi和相應(yīng)峰高h(yuǎn)i或峰面積Ai之間必須呈直線函數(shù)關(guān)系,符合數(shù)學(xué)式Ai=fimi,這是色譜定量分析的重要根據(jù)。定量方法很多,但各種定量方法的使用范圍和準(zhǔn)確程度是有條件的,一定要掌握各種方法的特點(diǎn),靈活運(yùn)用。工作曲線法用峰高定量法計(jì)算,事先需要用不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配成不同濃度進(jìn)樣,這樣就會(huì)流出各不相同的色譜峰,由于濃度不同,同組分峰高亦不同...
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液相色譜儀開(kāi)機(jī)順序:1.檢查溶劑托盤(pán)托盤(pán)上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過(guò)過(guò)輸液管過(guò)濾頭5厘米以上為宜。2.檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡,若有,應(yīng)及時(shí)通過(guò)排液閥排出。3.對(duì)溶劑(針對(duì)第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑)和樣品進(jìn)行處理,過(guò)濾,脫氣。4.打開(kāi)主機(jī)電源,依次打開(kāi)檢測(cè)器,泵A,泵B,柱箱的電源5.打開(kāi)電腦,開(kāi)啟色譜工作站6.先在工作站中開(kāi)啟活塞泵,以所需的流動(dòng)相平衡系統(tǒng)(約需30min)7.打開(kāi)氘燈,等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)8.開(kāi)始進(jìn)樣檢測(cè)常見(jiàn)故障:開(kāi)機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低),...
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速率理論是從動(dòng)力學(xué)觀點(diǎn)出發(fā),根據(jù)基本的實(shí)驗(yàn)事實(shí)研究各種操作條件(載氣的性質(zhì)及流速、固定液的液膜厚度、載體顆粒的直徑、色譜柱填充的均勻程度等)對(duì)理論塔板高度的影響,從而解釋在色譜柱中色譜峰形擴(kuò)張的原因。其可用范第姆特(VanDeemter)方程式表示。范第姆特等人認(rèn)為使色譜峰擴(kuò)張的原因是受渦流擴(kuò)散、分子擴(kuò)散、氣液兩相的傳質(zhì)阻力的影響,因而導(dǎo)出速率方程式或稱(chēng)范氏方程:式中λ—固定相填充不均勻因子;dp—載體的平均顆粒直徑,Gm;γ—載體顆粒大小不同而引起的氣體擴(kuò)散路徑彎曲因子,簡(jiǎn)...
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